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無機物的監測

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(一)、金属化合物的测定    遼甯聚實環保午夜电影院

水體中的金屬元素有些是人體健康必須的常量元素和微量元素,有些是有害于人體健康的,如汞、镉、鉻、鉛、砷、銅、鋅、鎳、鋇、釩等。受“三廢”汙染的地面水和工業汙水中有害金屬化合物的含量往往明顯增加。有害物質侵入人體的肌體後,將會使某些酶失去活性而使人體出現不同程度的中毒症狀。測定水體中金屬元素廣泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。

1、汞的測定:汞及其化合物屬于劇毒物質,無機鹽中以氯化汞毒性最大,有機汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。汞是唯一一個常溫下呈液態的金屬,易揮發進入人體呼吸道,亦可爲皮膚吸收,造成汞中毒。水體中的微量汞可經食物鏈成百萬倍的富集,引發“水俣病”。天然水中含汞極少,一般不超過0.1μg/L。我國飲用水標准限值爲0.001mg/L。汞的最低檢出濃度爲2μg/L,測定上限爲40μg/L。方法適用于工業汙水和受汞汙染的地面水的監測。

測定方法:冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法

2、镉的測定:镉在濃度很低的情況下都具有很強的毒性,可在人體的肝、腎等組織中蓄積,造成各髒器組織的損壞,尤以對腎髒損害最爲明顯。還可以導致骨質疏松和軟化。镉在土壤和岩石中的自然存在,通常情況下與鋅及其化合物共存。絕大多數淡水的含镉量低于1μg/L,海水中镉的平均濃度爲0.15μg/L。镉的主要汙染源是電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學工業等排放的汙水。

測定方法:(測定镉、銅、鉛、鋅等元素時)直接火焰原子吸收分光光度法(適用于汙水和受汙染的水)萃取或離子交換法富集FAAS(適用于清潔水)石墨爐AAS(適用于清潔水,其測定靈敏度高于前兩種方法,但基體幹擾較火焰原子化法嚴重)

A、直接吸入FAAS测定镉(铜、铅、锌) 清洁水样可不经预处理直接测定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解,并进行过滤、定容。

定量分析方法:标准曲线法、标准加入法  测定条件和方法适用浓度范围列于表2-9。

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B、雙硫腙分光光度法

原理:方法基于在強堿性介質中,镉離子與雙硫腙生成紅色螯合物,用三氯甲烷萃取分離後,于518nm處測其吸光度,與標准溶液比較定量。幹擾情況:水樣中含鉛20mg/L、鋅30mg/L、銅40mg/L、錳和鐵4mg/L,不幹擾測定,鎂離子濃度達20mg/L時,需多加酒石酸鉀鈉掩蔽。本方法適用于受镉汙染的天然水和汙水中镉的測定,測定前應對水樣進行消解處理。

3、铅的测定         铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属,其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等部门的排放污水。

测定方法:测定水体中铅的方法与测定镉的方法相同。广泛采用原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法,也可以用阳极溶出伏安法和示波极谱法。          双硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中,铅与双硫腙反应生成红色螯合物,用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波长处比色测定。          测定时,要特别注意器皿、试剂及去离子水是否含痕量铅,这是能否获得准确结果的关键。Bi3+、Sn2+等干扰测定,可预先在pH2—3时用双硫腙三氯甲烷溶萃取分离。为防止双硫腙被一些氧化物质如Fe3+等氧化,在氨性介质中加入了盐酸羟胺。

4、铜的测定        铜是人体所必须的微量元素,缺铜会发生贫血、腹泄等病症,但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大,有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002mg/L,但一般认为水体含铜0.01mg/L对鱼类是安全的。铜对水生生物的毒性与其形态有关,游离铜离子的毒性比络合态铜大得多。世界范围内,淡水平均含铜3μg/L,海水平均含铜0.25μg/L。铜的主要污染源是电镀、冶炼、五金加工、矿山开采、石油化工和化学工业等部门排放的污水。

測定方法:二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法

5、铬的测定     铬化合物的常见价态有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ,受水温、pH值、氧化还原物质、有机物等因素的影响,二者之间可以互相转化。铬的毒性与其存在价态有关。铬的工业污染源主要来自铬矿石加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染。照相材料等行业的污水。铬是水质污染控制的一项重要指标。

(1)六价铬的测定 在酸性介质中,六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色络合物,于540nm波长处进行比色测定。          本方法最低检出浓度为0.004mg/L,使用10mm比色皿,测定上限为1mg/L。其测定要点如下: 对于清洁水样可直接测定; 对于色度不大的水样,可用以丙酮代替显色剂的空白水样 作参比测定; 对于浑浊、色度较深的水样,以氢氧化锌做共沉淀剂,调节溶液pH至8—9,此时Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被过滤除去;存在亚硫酸盐、二价铁等还原性物质和次氯酸盐等氧化性物质时,也应采取相应消除干扰措施。

(2)总铬的测定 在酸性溶液中,首先,将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过量的亚硝酸钠用尿素分解;然后,加入二苯碳酰肼显色,于540nm处进行分光光度测定。其最低检出浓度同六价铬。清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定;水样中含大量有机物时,用硝酸-硫酸消解。硫酸亚铁铵滴定法:           本法适用于总铬浓度大于Img/L的污水。其原理为在酸性介质中,以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加少量氯化钠并煮沸,除去过量的过硫酸铵和反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,至溶液呈亮绿色。


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